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Grundlagen der Probenahme

Der erste Schritt zu erfolgreicher Analytik

Die Probenahme und Probenvorbereitung sind essentielle Schritte in der Analytik, da sie die Grundlage für verlässliche Ergebnisse bilden. Ohne eine sorgfältige und repräsentative Probenahme, sowie eine den Anforderungen an die Analytik gestaltete Probenvorbereitung, würde man bei der Analyse zwar Ergebnisse erzielen, aber ihre Aussagekraft und ihr Wert wären fraglich.

Was bedeutet „repräsentativ“?

Repräsentativ meint hierbei, dass für alle Partikel einer zu beprobenden Materialmenge die gleiche Chance besteht, in der Analysenprobe wiedergefunden zu werden.

Diesem Grundsatz folgend, liefert SIEBTECHNIK Einzelgeräte oder auch komplette Anlagen zur Probenahme, Probenaufbereitung und Probenanalyse von Schüttgütern und Suspensionen.

Wie bauen Probenahme, Probenvorbereitung und Analytik aufeinander auf?

Bei der Probenahme handelt es sich um den Vorgang der Entnahme von Teilmengen (= Einzelproben) aus der zu beprobenden Gesamtmenge (= Liefereinheit).
Die Probenaufbereitung beinhaltet alle Schritte nach der Probenahme bis zur Analyse.

Die Anforderungen an die Probenaufbereitung werden von der späteren Analytik bestimmt, zum Beispiel:

  • Analyseproben für Korngrößen- und Festigkeitsuntersuchungen dürfen nicht zerkleinert werden und müssen möglichst produktschonend aufbereitet werden.
  • Analyseproben für eine Analyse der chemischen Bestandteile müssen über mehrere Stufen des Zerkleinerns und Teilens aufbereitet werden.
  • Analyseproben für die Feuchtebestimmung dürfen weder erwärmt, noch offen gelagert werden, um Feuchteverluste zu minimieren.

Was versteht man unter Probenahme und Probenvorbereitung?

Unter dem Begriff „Probenahme“ sind alle Arbeitsvorgänge zu verstehen, die erforderlich sind, um aus einer Liefereinheit Einzelproben so zu entnehmen, dass sie mit der zu erwartenden Präzision der Gesamtmenge in qualitativer Hinsicht und auch ohne systematischen Fehler entsprechen.

Die daran anschließende „Probenvorbereitung“ umfasst alle erforderlichen Arbeitsgänge, um das bei der Probenahme gewonnene Probengut (Einzelproben) in den für die nachfolgenden Untersuchungen vorgeschriebenen Zustand zu bringen.

Worauf ist bei der Probenahme zu achten?

Bei der Probenahme ist zu beachten, dass Massengüter – besonders Rohstoffe und Vorprodukte – häufig in den für die Bewertung wesentlichen Qualitätsmerkmalen sehr inhomogen sind.

Je ungleichmäßiger ein Gut ist, d.h. eine hohe Gutstromvarianz am Probenahmeort aufweist, desto häufiger ist die Probenahme durchzuführen. Denn nur so ist eine Sammelprobe mit ausreichender Präzision zu erhalten. Die Entnahme einer großen Anzahl von Einzelproben führt zwangsläufig zur Verarbeitung von großen Sammelproben und kann sehr kostenaufwendig sein. Daher sollte die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben auf die Beschaffenheit des zu beprobenden Gutes und die zu erwartende Präzision abgestimmt werden.

Bei der anschließenden Probenvorbereitung ist zu berücksichtigen, dass die aus den Einzelproben entstandene Sammelprobe die Homogenität des zu beprobenden Gutes widerspiegelt. Bei allen Arbeitsvorgängen ist unbedingt darauf zu achten, dass die Vorbereitung der Probe ohne nennenswerte Merkmalsverluste abläuft (z. B. Wassergehalt).

Die hohen Anforderungen, die an die technische Ausführung von Einrichtungen für die Probenahme und Probenvorbereitung zu stellen sind, ergeben sich u.a. auch aus dem sehr hohen Verhältnis der zur Untersuchung gelangenden Gutmenge zur beurteilenden Gesamtmenge.

Die Forderung, dass die zur Untersuchung gelangende Analysenprobe hinsichtlich der zu ermittelnden Qualitätsmerkmale der zugehörigen Liefermenge entspricht, kann am bewegten Gut relativ einfach eingehalten werden. Es muss lediglich darauf geachtet werden, dass die Proben in ausreichender Menge und Häufigkeit über den gesamten Querschnitt des Gutstromes entnommen werden und nicht mit periodischen Ereignissen der Prozesstechnik überlagert sind.
Bei ruhendem Gut ist die Entnahme einer repräsentativen Probe mit sehr großen Schwierigkeiten verbunden und fast immer nur mit Einschränkungen realisierbar.

Allgemeine Regeln für die Auslegung von Anlagen

Wie bereits erwähnt, kann die Probenahme am einfachsten am bewegten Gut – auf dem Band, in der Bandübergabe oder in der Fallleitung – durchgeführt werden.
Dabei ist grundsätzlich darauf zu achten, dass jede Probe eine Querschnittsprobe vom gesamten Gutstrom darstellt. Der Gutstrom muss also in der gesamten Breite und Stärke erfasst werden.

Die bei der Probenahme anfallende Gutmenge ist für die Abmessung des Entnahmegefäßes und unter Berücksichtigung der Probenhäufigkeit für die Auslegung der nachgeschalteten Einrichtungen für das Zerkleinern, Teilen und Sammeln des Probegutes maßgebend.

Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht einer Einzelprobe errechnet sich entsprechend der folgenden Zahlenwertgleichung.

Spaltweite des Entnahmegefäßes

Die Spaltweite des Entnahmegefäßes soll das Dreifache der nominalen Maximalkorngröße (Nominal Top Size) des Gutes betragen. Die nominale Maximalkorngröße gibt die Korngröße an, bei der der Rückstand auf dem entsprechenden Sieb nicht größer als 5 % sein darf. Eine Spaltweite von 30 mm sollte aber auch bei feinerem Gut nicht unterschritten werden.

Geschwindigkeit des Probenahmegerätes

Die Geschwindigkeit des Probenahmegerätes muss während des gesamten Entnahmevorganges konstant bleiben. Bei der Probenahme aus dem fallenden Gutstrom soll die Durchfahrgeschwindigkeit des Entnahmegefäßes möglichst nicht höher als 0,6 m/s sein. Andernfalls könnte eine Selektion der Korngröße durch das Probenahmegefäß vorgenommen werden. Bei der Probenahme direkt vom laufenden Band sollte die Geschwindigkeit des Hammerprobenehmers mindestens das 1,5-fache der Bandgeschwindigkeit betragen, um Rückstaueffekte durch den querenden Probenehmer möglichst gering zu halten.

Worauf ist bei der Zerkleinerung des Probenmaterials zu achten?

Je nach der Korngröße und der Art der weiteren Analysen ist nun das anfallende Probematerial zu zerkleinern, um es weiter aufteilen zu können. Bei der Auswahl des Zerkleinerungsgerätes ist in jeder Zerkleinerungsstufe darauf zu achten, dass Maschinen eingesetzt werden, die keine Verfälschung der Qualitätskennzahlen hervorrufen. So darf z. B. bei Wassergehaltsbestimmungen niemals mit einem schnelllaufenden Aggregat gearbeitet werden. Wegen der Ventilatorwirkung dieses Zerkleinerungsgerätes ist mit Sicherheit ein Wasserverlust zu erwarten.

Teilung und Homogenisierung

Bei der Teilung der Proben gilt das gleiche, wie bei der Probenahme der Einzelproben, d.h. für jedes Teilchen muss die gleiche Chance bestehen, in der Probe zu enden. Anderenfalls ist der Teilungsschritt nicht repräsentativ. Vor jedem weiteren Teilschritt sollte grundsätzlich eine Zerkleinerungsstufe vorgeschaltet werden, die das Material von der Korngröße her reduziert und dadurch auch weiter homogenisiert.

Probenahme am bewegten Fördergut, Probenaufbereitung über Brecher, Mühlen und Teilgeräte zur Laborprobe, Probentransport über Rohrpostsysteme, Probenvorbereitung mit Scheibenschwingmühlen und Tablettenpressen zur Analysenprobe.

Probenahme- und Probenaufbereitungsanlage, inkl. Rohrpostsystem

Geräte für Probenahme und Probenvorbereitung

Die Grundausrüstung für ein Probenahmesystem besteht meistens aus dem eigentlichen Probenahmegerät und den Maschinen für die Probenaufbereitung.
Üblicherweise zerkleinert und verringert man die Probenmengen direkt vor Ort auf eine dem Labor zumutbare Menge für die weitere Analytik. Hierzu bedarf es dann wenigstens einer Brechstufe und einem Teilaggregat, sowie dem Probensammler, zum Aufbewahren der Probenmassen über einen längeren Zeitraum.

Um eine repräsentative Probenahmeanlage zu errichten, müssen neben vielen normativen Belangen auch die recht unterschiedlichen Produkte, die örtlichen Gegebenheiten am Einbauplatz und die in weiten Bereichen variierende Förderleistung berücksichtigt werden. Dies erfordert normalerweise eine individuelle, maßgeschneiderte Lösung aus den nachfolgend vorgestellten Geräten.

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Automatisierte Probenaufbereitung und -analyse

Mit unseren roboterbasierten Probenaufbereitungsanlagen und Analysesystemen befreien wir das Labor von Routineanalysen und entlasten Mitarbeiter von ständig gleichförmig zu wiederholenden Tätigkeiten.

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