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7 Fehlerquellen bei der Pyknometrie im Labor

Und warum sie durch den BULKINSPECTOR vermieden werden können

Warum hängt die Qualität einer Analyse häufig von der Person ab, die sie durchführt? Und warum gibt es in Laboren bestimmte Aufgaben, die oftmals nur von einer bestimmten Person erledigt werden (dürfen)?

 

In vielen Fällen ist die Antwort Know-how, Übung & Effizienz.

Man benötigt das Wissen, wie man vorgeht und Fehler im Allgemeinen vermeidet. Routine und gute Planung des Tätigkeitsablaufs helfen ebenfalls Fehlerquellen zu vermeiden und sparen darüber hinaus Zeit.

Eigentlich besteht die herkömmliche Dichtebestimmung aus zwei einzelnen Messungen an zwei unterschiedlichen Geräten – einer Waage zur Bestimmung der Probenmasse und dem eigentlichen Gaspyknometer, dem Gerät für die Volumenbestimmung.

Sogar das Handling zwischen beiden Geräten kann zu Messungenauigkeiten führen und selbst kleinste Kontaminationen verfälschen das Ergebnis.

Darüber hinaus sind, bei einem Standardad-Gaspyknometer, die Laborant*innen für die gesamte Zeit des Messvorganges gebunden.

Um den Vorgang der Dichtebestimmung und die Unterschiede zum BULKINSPECTOR besser zu erläutern, finden Sie hier alle notwendigen Informationen inklusive der gängigen Fehlerpotentiale.

Vermeidbare Fehlerquellen

Einrichtung des Labors

Standard-Pyknometer

Um Fehler beim Handling und Transport der Probe, oder sogar eine Veränderung der Probe zu vermeiden, sollte sichergestellt sein, dass Waage und Pyknometer nah beieinanderstehen. Auf diese Weise sind die Wege kurz und das Risiko wird minimiert.

Mögliche Risiken: Niesen. Die Probe könnte verschüttet werden, oder es geraten durch andere Prozesse Partikel hinein. Da die Probenbehälter oftmals nicht beschriftet werden können, ist auch eine Verwechslung der Probe denkbar.

BULKINSPECTOR

Der komplette Vorgang der Dichtebestimmung erfolgt automatisiert innerhalb des BULKINSPECTORs, daher ist eine räumliche Nähe zu anderen Geräten nicht erforderlich.

View of a laboratory. Various pieces of equipment can be seen in the foreground, with a laboratory employee sitting at the back

Temperierung & Luftdruck

Standard-Pyknometer

Eine Pyknometer Messung basiert auf Druckmessungen eines Gases. Die Thermodynamik der Gase erfordert die Einhaltung exakter Temperaturen und spezieller Gerätemaßnahmen zur Thermostatisierung. Geräte ohne elektronische Thermostatisierung müssen in Räumen mit möglichst gleichbleibender Raumtemperatur betrieben werden. Das ist insofern wichtig, weil es sonst jahreszeitlich bedingte Messunterschiede gibt. Wichtig ist auch, dass das Messgas möglichst schon auf Messtemperatur temperiert ist.

Auch die Probe sollte auf Raumtemperatur (eigentlich Messtemperatur) gebracht werden und unter Luftabschluss gehalten, da die Aufnahme von Luftfeuchte im Allgemeinen sehr schnell vonstattengeht.

BULKINSPECTOR

Der BULKINSPECTOR ist ein in sich geschlossenes System. Der Innenraum des Geräts wird mittels Peltier Elementen temperiert. Auch der Umgebungsluftdruck beeinflusst das Messergebnis nicht.

Handling

Standard-Pyknometer

Ein häufig unterschätztes Problem ist der Probenbecher, der sich durch das Handling zwischen Waage und Pyknometer durch Kontakt mit den Fingern erwärmen kann. Daher sollten wir nach Möglichkeit dünne Gewebe-Handschuhe tragen. Darüber hinaus verhindern sie die Verschmutzung des Probenbechers mit z.B. Körperfett.

Weil die Oberfläche des Probenbechers (meist aus Alu oder Edelstahl) glatt ist, erschweren die Handschuhe allerdings das Handling. Die Probe könnte z.B. entgleiten, umfallen oder, im schlimmsten Fall, herunterfallen.

 

BULKINSPECTOR

Es gibt keinen direkten Kontakt mit den Probengefäßgen (Messbechern). Der BULKINSPECTOR wird von außen befüllt, das Handling innerhalb des Geräts erfolgt automatisiert.

Analysewaage

Standard-Pyknometer

Um den Einfluss von Luftströmungen zu vermeiden, muss immer darauf geachtet werden, dass die Türen der hochgenauen Analysenwaage nach dem Öffnen und Einstellen der Probe wieder geschlossen werden. Darüber hinaus sollte die Datenübergabe an das Pyknometer erst nach ausreichender Beruhigungszeit erfolgen.

Wenn die Waage nicht elektronisch mit dem Pyknometer verbunden ist, muss die Masse der Probe von Hand eingegeben werden. Hier ergeben sich mögliche Übertragungsfehler.

BULKINSPECTOR

Der Wiegevorgang erfolgt ebenfalls automatisiert innerhalb des BULKINSPECTORs.

A person wearing gloves places a sample container on a laboratory balance

Befüllung des Probenbechers

Standard-Pyknometer

Der Probenbecher sollte zu 75% seines Volumens mit der Probe ausgefüllt sein, sonst wird der Gasvolumenanteil in der Messzelle gegenüber dem Probenvolumen zu groß.

Bei Schüttgütern ist darauf zu achten, dass die gesamte, vorher durch Teilung erzeugt Probenmenge in den Becher gelangt.

Ein Trichter erleichtert uns hier die Arbeit des Einfüllens.

BULKINSPECTOR

Wird das Probenmagazin genutzt, können Sie bis zu 50 Proben vorher vorbereiten. Nach dem Start wird der BULKINSPECTOR diese automatisch nacheinander abarbeiten. Da kein Eingriff in die Messvorgänge vorgenommen werden muss, können diese auch außerhalb der Laborzeiten erfolgen.

Alternativ können Sie den BULKINSPECTOR selbstverständlich auch einzeln von Hand befüllen. Hierzu wird die Probe in die Einfülleinrichtung gegeben. Auch hier gilt, der Probenbecher sollte zu 75% seines Volumens mit der Probe gefüllt sein.

Verschluss des Pyknometers

Standard-Pyknometer

Der Deckel (meist ein Gewinde- oder Bajonettverschluss) hat erheblichen Einfluss auf die Qualität der Messung.

Neben den bereits erwähnten Temperaturfehlern kann ein nicht richtig sitzender Deckel zu einem Messfehler auf Grund verändertem Messvolumen führen.

Mögliche Gründe hierfür: Der Deckel wird nicht richtig bis zum Anschlag zugedreht (z.B. ein verschmutztes Gewinde erfordert mehr Kraft zum Drehen) oder es befinden sich Partikel zwischen Deckel und Messzelle (Verschmutzung der Kontaktfläche).

 

BULKINSPECTOR

Die Messzelle des BULKINSPECTORs wird über einen Linearzylinder mit Kraftmessung sicher verschlossen.

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Wir haben alle wichtigen Informationen zur Pyknometrie im Labor und zur Vermeidung gängiger Fehlerquellen in unserem Whitepaper für Sie zusammengefasst.

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The SIEBTECHNIK TEMA BULKINSPECTOR PYC 130A gas pycnometer seen from the front, the front and top covers are open. The tablet with the open app for operation, as well as the tablet shelf with the indicator light for operational readiness and the USB charging port.
Der SIEBTECHNIK TEMA BULKINSPECTOR PYC 130A Gaspyknometer von vorne gesehen, die vordere und obere Abdeckung sind geöffnet. Das Tablet mit der geöffneten App zur Bedienung, sowie die Tablet-Ablage mit der Kontrollleuchte für die Betriebsbereitschaft und dem USB-Ladeanschluss.
Rear view of the pycnometer
Side view of the BULKINSPECTOR, you can see an empty waste container into which the analyzed sample is disposed.
Cleaning the measuring cup via a compressed air nozzle in the emptying device of the analyzer to determine the true density
Interior view of the pycnometer. The handling device automatically removes the selected measuring cup size from the holding device
Innenansicht des Pyknometers. Das Handhabungsgerät entnimmt automatisch die gewählte Messbechergröße aus der Haltevorrichtung
The handling device places the filled sample container on the integrated scales for the automatic weighing process
Dark world map with white text "One Solution. Worldwide." There are highlighted connections between many places in the world, everything is globally connected

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