Warum hängt die Qualität einer Analyse häufig von der Person ab, die sie durchführt? Und warum gibt es in Laboren bestimmte Aufgaben, die oftmals nur von einer bestimmten Person erledigt werden (dürfen)?
In vielen Fällen ist die Antwort Know-how, Übung & Effizienz.
Man benötigt das Wissen, wie man vorgeht und Fehler im Allgemeinen vermeidet. Routine und gute Planung des Tätigkeitsablaufs helfen ebenfalls Fehlerquellen zu vermeiden und sparen darüber hinaus Zeit.
Eigentlich besteht die herkömmliche Dichtebestimmung aus zwei einzelnen Messungen an zwei unterschiedlichen Geräten – einer Waage zur Bestimmung der Probenmasse und dem eigentlichen Gaspyknometer, dem Gerät für die Volumenbestimmung.
Sogar das Handling zwischen beiden Geräten kann zu Messungenauigkeiten führen und selbst kleinste Kontaminationen verfälschen das Ergebnis.
Darüber hinaus sind, bei einem Standardad-Gaspyknometer, die Laborant*innen für die gesamte Zeit des Messvorganges gebunden.
Um den Vorgang der Dichtebestimmung und die Unterschiede zum BULKINSPECTOR besser zu erläutern, finden Sie hier alle notwendigen Informationen inklusive der gängigen Fehlerpotentiale.
Vermeidbare Fehlerquellen
Einrichtung des Labors
Standard-Pyknometer
Um Fehler beim Handling und Transport der Probe, oder sogar eine Veränderung der Probe zu vermeiden, sollte sichergestellt sein, dass Waage und Pyknometer nah beieinanderstehen. Auf diese Weise sind die Wege kurz und das Risiko wird minimiert.
Mögliche Risiken: Niesen. Die Probe könnte verschüttet werden, oder es geraten durch andere Prozesse Partikel hinein. Da die Probenbehälter oftmals nicht beschriftet werden können, ist auch eine Verwechslung der Probe denkbar.
BULKINSPECTOR
Der komplette Vorgang der Dichtebestimmung erfolgt automatisiert innerhalb des BULKINSPECTORs, daher ist eine räumliche Nähe zu anderen Geräten nicht erforderlich.
Temperierung & Luftdruck
Standard-Pyknometer
Eine Pyknometer Messung basiert auf Druckmessungen eines Gases. Die Thermodynamik der Gase erfordert die Einhaltung exakter Temperaturen und spezieller Gerätemaßnahmen zur Thermostatisierung. Geräte ohne elektronische Thermostatisierung müssen in Räumen mit möglichst gleichbleibender Raumtemperatur betrieben werden. Das ist insofern wichtig, weil es sonst jahreszeitlich bedingte Messunterschiede gibt. Wichtig ist auch, dass das Messgas möglichst schon auf Messtemperatur temperiert ist.
Auch die Probe sollte auf Raumtemperatur (eigentlich Messtemperatur) gebracht werden und unter Luftabschluss gehalten, da die Aufnahme von Luftfeuchte im Allgemeinen sehr schnell vonstattengeht.
BULKINSPECTOR
Der BULKINSPECTOR ist ein in sich geschlossenes System. Der Innenraum des Geräts wird mittels Peltier Elementen temperiert. Auch der Umgebungsluftdruck beeinflusst das Messergebnis nicht.
Handling
Standard-Pyknometer
Ein häufig unterschätztes Problem ist der Probenbecher, der sich durch das Handling zwischen Waage und Pyknometer durch Kontakt mit den Fingern erwärmen kann. Daher sollten wir nach Möglichkeit dünne Gewebe-Handschuhe tragen. Darüber hinaus verhindern sie die Verschmutzung des Probenbechers mit z.B. Körperfett.
Weil die Oberfläche des Probenbechers (meist aus Alu oder Edelstahl) glatt ist, erschweren die Handschuhe allerdings das Handling. Die Probe könnte z.B. entgleiten, umfallen oder, im schlimmsten Fall, herunterfallen.
BULKINSPECTOR
Es gibt keinen direkten Kontakt mit den Probengefäßgen (Messbechern). Der BULKINSPECTOR wird von außen befüllt, das Handling innerhalb des Geräts erfolgt automatisiert.
Analysewaage
Standard-Pyknometer
Um den Einfluss von Luftströmungen zu vermeiden, muss immer darauf geachtet werden, dass die Türen der hochgenauen Analysenwaage nach dem Öffnen und Einstellen der Probe wieder geschlossen werden. Darüber hinaus sollte die Datenübergabe an das Pyknometer erst nach ausreichender Beruhigungszeit erfolgen.
Wenn die Waage nicht elektronisch mit dem Pyknometer verbunden ist, muss die Masse der Probe von Hand eingegeben werden. Hier ergeben sich mögliche Übertragungsfehler.
BULKINSPECTOR
Der Wiegevorgang erfolgt ebenfalls automatisiert innerhalb des BULKINSPECTORs.
Befüllung des Probenbechers
Standard-Pyknometer
Der Probenbecher sollte zu 75% seines Volumens mit der Probe ausgefüllt sein, sonst wird der Gasvolumenanteil in der Messzelle gegenüber dem Probenvolumen zu groß.
Bei Schüttgütern ist darauf zu achten, dass die gesamte, vorher durch Teilung erzeugt Probenmenge in den Becher gelangt.
Ein Trichter erleichtert uns hier die Arbeit des Einfüllens.
BULKINSPECTOR
Wird das Probenmagazin genutzt, können Sie bis zu 50 Proben vorher vorbereiten. Nach dem Start wird der BULKINSPECTOR diese automatisch nacheinander abarbeiten. Da kein Eingriff in die Messvorgänge vorgenommen werden muss, können diese auch außerhalb der Laborzeiten erfolgen.
Alternativ können Sie den BULKINSPECTOR selbstverständlich auch einzeln von Hand befüllen. Hierzu wird die Probe in die Einfülleinrichtung gegeben. Auch hier gilt, der Probenbecher sollte zu 75% seines Volumens mit der Probe gefüllt sein.
Verschluss des Pyknometers
Standard-Pyknometer
Der Deckel (meist ein Gewinde- oder Bajonettverschluss) hat erheblichen Einfluss auf die Qualität der Messung.
Neben den bereits erwähnten Temperaturfehlern kann ein nicht richtig sitzender Deckel zu einem Messfehler auf Grund verändertem Messvolumen führen.
Mögliche Gründe hierfür: Der Deckel wird nicht richtig bis zum Anschlag zugedreht (z.B. ein verschmutztes Gewinde erfordert mehr Kraft zum Drehen) oder es befinden sich Partikel zwischen Deckel und Messzelle (Verschmutzung der Kontaktfläche).
BULKINSPECTOR
Die Messzelle des BULKINSPECTORs wird über einen Linearzylinder mit Kraftmessung sicher verschlossen.
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